Co dělat, pokud potřebujete přesně určit objem roztoku? Jak minimalizovat odchylku od jmenovité hodnoty objemu u laboratorního nádobí? Co je to meniskus a jak se správně odečítá? To vše se dozvíte v následujícím článku zaměřeném na kalibraci skla a měření objemu kapalin.
Nejdříve je třeba uvést, jakými typy laboratorního skla se vůbec budeme zabývat. Tento článek se zaměřuje na odměrné laboratorní sklo, kam patří odměrné válce , odměrné baňky , pipety a byrety . Dle jednoduché definice se jedná o laboratorní nádoby vyměřené pro určitý objem kapaliny, který je na nich vyznačen ryskou nebo stupnicí.
V první části článku se zaměříme na kalibraci neboli též „vyměřování“. Definice říká, že se jedná o přesné určení poloh rysek, které vymezují objem nádoby. Zde je třeba si uvědomit, že odměrné sklo není ani přes náročný proces výroby nikdy dokonale přesné – skutečný objem neodpovídá hodnotě na rysce. Vzhledem k tomu, že se každý kus skla odlišuje, výrobce uvádí povolené rozpětí hodnot pro daný typ nádoby. Pokud potřebujete provést velmi citlivou analýzu a není možné tolerovat toto rozpětí, pak se můžete rozhodnout nechat laboratorní sklo kalibrovat. Samotný proces provádí Český metrologický institut, přičemž lze kalibrovat jakékoliv odměrné sklo. Obecně lze tedy říci, že kalibraci využijeme, pokud pracovní postup vyžaduje vysokou přesnost a není možné spoléhat na odchylku danou výrobcem.
Jak moc se nezkalibrované sklo může lišit? Vždy záleží na třídě přesnosti, která udává největší možnou odchylku od hodnoty uvedené na skle. Odměrné nádobí se dodává ve 3 třídách – do vyšší patří A / AS a do nižší třída B. Pro příklad největší dovolené chyby objemu se podívejme na pipety v třídě přesnosti A. Norma udává toleranci ± 0,02 ml pro pipetu o objemu 5 ml. V praxi to znamená, že pipety v objemech 4,98 ml i 5,02 ml jsou stále dostatečně přesné, aby byly klasifikovány jako třída A. Zde je třeba si uvědomit, že rozdíl objemů v tomto případě může dělat 0,8 %.
A jak samotný proces kalibrace probíhá? Vyměřování probíhá pomocí kapaliny o známé relativní hustotě a analytických vah. Zjednodušeně se dá říct, že kalibrace docílíme zvážením hmotnosti kapaliny (která je dle typu nádoby buď vypuštěna nebo obsažena v nádobě) a vypočítáním jejího objemu. Ten získáme vydělením hmotnosti kapaliny její hustotou.
Ve druhé části článku se budeme věnovat správnému odměřování kapalin. Nejprve se podívejme, jak pracovat s odměrným sklem. Na každém konkrétním kusu jsou uvedeny značky, které udávají podrobnosti pro správnou manipulaci. Písemné značky ukazují způsob použití, podle kterého se nádoby dělí na dva typy: kalibrované na dolití (označení „IN“) a na vylití („EX“). Dále na nádobě naleznete teplotní údaj, který udává požadovanou teplotu odměřované kapaliny (obvykle 20 °C). A konečně objem nádoby, který usnadňuje výběr skla vhodné velikosti.
Pro správné čtení objemu je zásadní meniskus kapaliny – o co se jedná a jaké typy rozlišujeme? Meniskus je obloukové prohnutí kapaliny na jejím rozhraní se stěnou nádoby a vzduchem. Existuje ve dvou typech, a to v závislosti na povrchovém napětí kapaliny a její přilnavosti ke stěně nádoby. Konvexní meniskus vzniká, když jsou molekuly kapaliny přitahovány silněji k nádobě než k sobě navzájem – takové kapaliny smáčejí povrch nádoby. Většina kapalin, včetně vodných a alkoholových roztoků, má konvexní meniskus. Méně častý konkávní meniskus vzniká, když jsou molekuly kapaliny přitahovány silněji k sobě než ke stěnám nádoby – kapaliny nesmáčejí povrch nádoby. Příkladem látky tohoto typu může být rtuť, dále některá organická rozpouštědla.
Jak správně odečítat objem v rozdílných případech? Správný způsob čtení objemu se liší ve třech případech, dle typu menisku a případně průhlednosti kapaliny (viz obrázek). Prvním případem je průhledná kapalina s konvexním meniskem, zde se objem odečítá v nejnižším bodu menisku. Druhým je neprůhledná kapalina s konvexním meniskem, která se odečítá podle horního okraje menisku. Třetím případem je kapalina s konkávním meniskem, ta se odečítá vždy podle nejvyššího bodu. Máme tedy dva typy menisku, ale při odečítání mohou nastat tři rozdílné případy.
Nakonec si uvedeme několik doplňujících zásad pro odečítání objemu. První zásadou je držet sledovanou hladinu menisku v úrovni očí, tj. dodržení vodorovného směru pozorování. Pokud by oko pozorovatele bylo níže nebo výše, odečtený objem neodpovídá skutečnosti a dochází k tzv. paralaxní chybě. Díváme se tedy na stupnici vždy kolmo, nikoliv šikmo. Další zásadou je správné umístění nádoby: při odečítání musí stát odměrný válec či odměrná baňka na vodorovné podložce a byretra či pipeta musí být upevněna ve svislé poloze. Při odměřování objemu je rovněž důležité dbát na teplotu kapaliny, která může ovlivnit výsledek měření. Objem kapaliny se totiž s teplotou mění: voda o teplotě 80 °C bude mít výrazně větší objem než o teplotě 10 °C. Právě z toho důvodu je laboratorní sklo kalibrováno na určitou teplotu uvedenou na nádobě (obvykle 20 °C). Nutno zmínit, že v praxi bývá přípustná odchylka teploty okolo 5 °C.
Tolik článek shrnující základní poznatky o práci s laboratorním odměrným sklem, kalibraci a odměřování menisku. Pro detailnější informace doporučujeme prostudovat uvedené zdroje, normu ČSN 70 4101 či případně kontaktovat Český metrologický institut.
Zdroje:
Obecné základy práce v analytické laboratoři – učební text VŠCHT Praha (https://uanlch.vscht.cz/files/uzel/0010062/0_Zaklady.pdf?redirected)
Odměrné baňky, byrety a pipety používané ke kontrole objemu – opatření obecné povahy ČMI (https://www.cmi.cz/sites/all/files/public/download/Uredni_deska/3430-ID-C_3430-ID-C.pdf)
Calibration of Glassware – Middle Tennessee State University (https://www.mtsu.edu/chemistry/chem2230/pdfs/Exp%201.pdf)
Volumetric glass calibration – ChemBuddy (http://www.titrations.info/volumetric-glass-calibration)
Původní zdroj obrázku:
Chyby měření – web Ústavu chemie PřF MU (https://is.muni.cz/do/sci/UChem/um/laboratorni_technika/pages/uvod.html)
